三菱AQUAMICRON 卡爾費休試劑 在液化石油氣中的應用案例

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把丙烷、丁烷等液化石油氣直接導入到脫水溶劑或電解液中，用容量滴定法或庫侖法進行卡爾費休滴定。液化石油氣一般含有微量水分，所以十分合適使用庫侖法。

要想精密度高地檢測水分，在導入試樣時，需要非常小心地從液相部分中取樣。尤其是，水分50 ppm的試樣很容易零散，請小心取樣。另外，請把采樣器里的試樣的全部注入。有關此方法的詳情，請參照日本液化石油氣協(xié)會的液化石油氣測試方法。

參考文獻：室井要他 石油學會誌? 11, 440（1968）.

「カールフィッシャー法による液化ガスの迅速水分定量」

◆取樣的方法

根據(jù)以下的步驟對試樣的液相部分進行取樣。

①把裝著試樣的液化氣瓶倒立或傾斜，再使用專用的導管把耐壓采樣器和液化氣瓶連結起來（參考圖2）。

②打開采樣器的閥門A和閥門B，接著打開一點點液化氣瓶的閥門，使少量的試樣汽化，通過采樣器釋放出來。

③關閉閥門B，打開液化氣瓶的閥門，把試樣裝入采樣器中。

注意：重復閥門B的開關操作，使試樣裝入采樣器中。此時，不要把試樣完全充滿到液體中，請保留容積80%以下的空隙。

④先關閉閥門A，再關閉液化氣瓶的閥門，拆下導管。接著稱量采樣器的重量，把注射針安裝在閥門B的頂端。（參照圖1）

圖1 采樣器和導管

圖2 從液化氣瓶中取樣

滴定法

根據(jù)以下的步驟，進行庫侖法（或容量滴定法）的操作。

①? 事先向電解槽（或滴定瓶）中添加150 m（100 mL）的陽極液（或一般脫水溶劑），進行庫侖法滴定（或卡爾費休試劑SS－Z），達到無水狀態(tài)。

②?? 把采樣器的注射針從電解槽（滴定瓶）側邊的瓶口插入，直至底部。（參考圖3）

圖3 注入試樣的操作（庫侖法）

①??? 一邊攪拌陽極液（一般脫水溶劑），一邊打開一點點采樣器的閥門B，注入試樣約10~15分鐘。（約1 mg／min）

注意：注入試樣的同時，汽化的試樣會從上面的釋放閥排至排氣系統(tǒng)或室外。

②?? 把注射器拔出，并把采樣器的注射針拆除。

③?? 稱量采樣器，計算注入前后的重量差，求出取得試樣的容量。

④?? 對陽極液（一般脫水溶劑）吸收的水分進行庫倫滴定（容量滴定）， 測出終點為止。

⑦根據(jù)以下的公式計算含水量

庫侖法：

含水量（ppm）＝測定值（μg）／試樣量（g）

容量滴定法：

◆檢測案例

（1）容量滴定法

使用的試劑：卡爾費休試劑SS－Z（或SS）

脫水溶劑GEX（或MS）：100 mL

物質名稱	試樣量（g）	測定值（mg）	含水量（ppm）
LPG	25.1	1.40	56
丙烷	29.0	1.11	38
氯甲烷	18.3	4.95	271
氯乙烯	15.7	7.41	475
二氧化硫	53.1	17.6	331
氣溶膠	27.4	1.18	43

（2）庫侖法

使用的試劑：AQUAMICRON^??AX（或AS）：150 mL

AQUAMICRON^??CXU：10 mL