日本三菱化學 AQUAMICRON卡爾費休試劑在塑料中的應用案例

日本三菱化學 AQUAMICRON卡爾費休試劑在塑料中的應用案例

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塑料成型過程的高溫會使內(nèi)含的微量水分起泡,而且熱分解會導致分子量降低,大大降低了塑料的性能。因此,塑料干燥操作的水分管理是非常重要的??栙M休滴定法十分適合檢測塑料中的微量水分。因為使用水分汽化法能夠比較迅速地(10~30分鐘)檢測出正確的含水量。

水分汽化法可以根據(jù)塑料的種類不同而設定相應的加熱溫度。因此,需要在進行操作之前,研究出每種塑料的最佳溫度范圍。一般來說,加熱溫度在熔點的前后為最適宜。圖1列出了各種塑料的最佳加熱溫度值。

 

[分析值較低]

加熱溫度過低時,水分的汽化會延遲,分析時間會延長。在水分沒有完全汽化時結(jié)束測定會得到較低的分析值。而且,塑料的分解產(chǎn)物或添加劑會冷凝、粘著在水分測定儀的管道上,吸著汽化的水分,導致測出的分析值較低。

 

[分析值較高]

含有OH基的塑料(例如聚乙烯醇,酚醛樹脂,聚醋酸乙烯等等)會由于加熱溫度的升高,分析值也會變高,以致出現(xiàn)滴定無法終止的情況。原因是加熱而導致水的生成。由于尿素樹脂加熱分解后生成銨,和碘發(fā)生反應,導致溫度達到120℃以上就無法進行正常的水分檢測。三聚氰胺樹脂也是如此。

塑料_修改.jpg

圖1 水分汽化法檢測各種塑料的最佳加熱溫度范圍

參考文獻

加藤弘眞他:高分子加工 35, 58(1986).

室井要他:分析化學 11, 351(1962).

[檢測案例]

水分汽化法+庫侖法

使用的試劑:AQUAMICRON?AX(或AS)??????????????? 150mL

AQUAMICRON?CXU ?        ? 10mL

? ? ? ? ? ? 物質(zhì)名稱 ? ? 加熱溫度(℃) ? ? ? ?試樣量(g) ? ? ? ? 測定值(μg) ? ? 含水量(ppm)
聚乙烯 180 3.7702 67 18
交聯(lián)聚乙烯 180 1.2786 145 113
聚丙烯 160 2.3185 97 42
氯乙烯 130 0.9815 412 420
醋酸乙烯 130 1.5925 1549 973
乙烯-醋酸乙烯共聚物 180 0.4743 1005 0.212%
聚乙烯醇 150 0.1392 3739 269
聚乙烯醇縮丁醛 180 0.5641 1486 0.263%
聚苯乙烯 180 2.7896 965 345
聚苯乙烯泡沫 130 0.2892 218 753
滌綸 230 2.4615 512 208
PET 230 4.6003 171 37
PBT 250 1.2020 223 186
聚碳酸酯 250 1.0830 972 898
聚縮醛 200 1.5227 2181 0.143%
酚醛樹脂 200 0.1142 5227 4.58%
尼龍-6

 

230 0.2211 3007 1.36%
尼龍-66

 

250 0.0492 1200 2.44%
甲基丙烯酸樹脂 250 1.6017 1337 835
ABS樹脂 200 0.8455 2073 0.245%
尿素樹脂 110 0.4898 3587 0.732%
氟樹脂 160 2.4470 18 7
環(huán)氧樹脂 120 0.4142 2360 0.570%
多元醇 150 1.0286 1258 0.122%
聚氨酯 180 1.4886 3136 0.211%